小伙伴们,《北科对话》栏目又来啦!你准备好了吗?在这里,通过受访嘉宾真实、亲历、自然的讲述,用最直观、最简洁、最轻松的方式展现北科院优秀科研成果和科技工作者事迹,弘扬科学精神,普及科学思想。今天的主题是:“毒气”检测 “小”有大学问08:08甲醛、氨气、一氧化碳、氰化氢、氯乙烯、硫化氢、二氧化硫……这些有毒有害、易燃易爆的气体常常“潜藏”在人们的工业生产、生活空间中。无论是在危险场所还是在人居环境,对这些气体的检测和治理都非常重要。要想准确测定它们,目前常用的方法大都在实验室中进行。但实验室方法显然不能满足所有的检测需求。实验室检测的“短板”“实验室方法有一个弊端:我们需要把样品从现场采集回来,然后在实验室进行前处理,然后再进仪器去分析。”北京市劳动保护科学研究所人居室内环境检测中心郭瑞华博士说:“这个过程就会耗时比较长,对人员的要求也比较高。”郭瑞华说,实验室方法准确度高、选择性好、稳定性强,但比较耗时耗力,对于一些在现场就需要知道气体污染情况的场景,就显得不太适用。项目研发团队成员在实验室进行测试比如:特殊危险品的泄露、火灾、一些自然灾害的现场,这些地方在情况紧急之下需要快速、实时了解气体污染物成分及浓度变化,非常需要快检仪器设备。不仅如此,受疫情影响,人们需要长时间待在室内、车内,这些地方与危险场所相比,气体污染物浓度不高,但长期身处其中,也会对健康造成影响。及时、快捷地测定空气中对人体健康不利的污染物,也日渐成为刚需。“比如我们的办公场所、娱乐场所、商场,还有我们的通勤工具如地铁、汽车等,这些都是需要有快检设备的。”郭瑞华说,快检设备可以用于我们生活中的各个方面。“小型化”的“大难题”快检仪器设备,特点是便携、小型化,甚至能够搭载无人车、无人机到现场,实时给出检测结果。然而,检测设备的“小型化”,一直都是困扰行业的“大难题”。“仪器越小,它的测量精度和检出限越受影响。”北京市劳动保护科学研究所人居室内环境检测中心副主任、副研究员朱小锋说,而如果仪器做得太大,那就不便于携带、难以集成,“这是一对矛盾”。项目研发团队成员在实验室进行实验就像跷跷板的两端,气体检测如果追求准确度、灵敏度,就要牺牲检测效率,且难以实现设备的小型化;而如果要求在线、实时快速检测,多半要牺牲检测的准确度、灵敏度和稳定性。这也是为何尽管需求很大,但目前市场上能够满足快检需求的产品非常少。“因此要选一个折中方案——既能够便于携带、实现仪器微型化,又不用过分追求精度,但要能够满足现场检测需求。”朱小锋说。由朱小锋团队参与完成的“基于微色谱的快速准确高灵敏气体检测关键技术及应用”项目,就提供了这样一种解决方案。微型色谱仪各模块的研发与系统集成这是一支多学科交叉的团队——分析仪器设备的研发本就涉及多个专业学科。据朱小锋介绍,研发团队汇聚了分析化学、材料设计、机械电子、软件开发等领域专业人才。在与其他高校院所和企业开展合作的基础上,团队完成了微型色谱仪各模块的研发与系统集成。“我们组建了一支多学科交叉团队,联合所外优势科研资源,共同开发了这项技术,并取得了一定的成果。”朱小锋说。5分钟出结果的微色谱检测仪“通过微型色谱仪,我们可以对挥发性有机物(VOC)等目标气体,在5分钟内完成定量分析。”朱小锋说。研发团队研制的“微型色谱仪”,主要包括微型富集器、微型色谱柱、微型检测器、软件以及控制等模块。● 微型富集器富集器是微量检测中常见且关键的装置,特别是针对轻质、低浓度气体的检测,富集器可以通过富集作用将浓度提升10~倍。在微型富集器的研发中,研究团队做了精巧的开发。微型富集器团队成员之一、北京市劳动保护科学研究所人居室内环境检测中心李永振博士介绍说,在富集装置的设计过程中,他们主要考虑两个方面:一是增大它的比表面积,从而提高富集量;另一个是通过冷却和加热的过程,实现气体有效的富集以及分离。气体的冷却和加热过程实现了气体的吸附和自动分离。据李永振博士介绍,微型富集器主体只有1元硬币大小,而在其内部的冷却和加热过程,温度分别达到-℃和℃,这在器件制作中需要特别注意。“一个是结构设计上,我们需要开展针对更微型化的结构设计;另外就是加工技术方面,我们通常采用一些光刻机这种高精度的加工设备,使得我们加工的微型系统体积都比较小,都在毫米级的量级上。”李永振介绍说。● 微型色谱柱富集后的气体浓度升高,就可以进入下一步的分离、检测阶段了。色谱技术常用于不同气体的分离。什么是色谱技术?“微色谱柱”又有哪些门道?“微色谱和传统色谱在分离原理上都是一致的,都是通过色谱柱对目标气体进行分离。”郭瑞华介绍说,整个分离过程就像一场长跑比赛,进样口相当于比赛“起点”,色谱柱就是“跑道”,仪器的检测器就相当于“裁判”在终点。就像长跑比赛的运动员一样,各类气体开始聚集在一起,在沿着色谱柱这个“跑道”奔跑过程中,有的跑得快、有的跑得慢,在“终点”的检测器就会像“裁判”一样如实记录不同气体到达的情况,从而来定性、定量分析气体浓度。传统的色谱柱传统的色谱柱一般是长达30米~60米的毛细管柱,因路径较长,使用它进行气体分离分析时间也会比较长。通常,分析一个样品的时间要0.5~1小时不等。这显然无法满足现场检测的需求。“微色谱相当于把传统色谱柱进行微型化。”郭瑞华说。而在微型化的过程中,势必会损失掉高选择性、高灵敏度和高准确性。既要满足它的微型化,又想要得到一个非常好的检测结果,这成为研发团队在研发过程中需要突破的技术难点。针对这一技术难点,研发团队基于微机电系统(MEMS)技术实现了技术的突破。团队研制出的系列高分辨率色谱芯片,仅有火柴盒大小。“现有的微色谱是基于MEMS技术完成的,在此基础上,我们还要采用MEMS技术去设计加工MEMS加热板,这些加热板会非常小到几个毫米。”郭瑞华说。● 微型检测器同样基于MEMS技术,研究团队还结合其在材料制备、检测应用上的优势,研制出一些面向室内空气质量监测的微型化的气体传感器。微型检测器朱小锋介绍说,在微型化检测器方面,团队主要开发出了微型氢火焰检测器(FID检测器)、光离子化气体检测器(PID检测器)以及热导检测器(TCD检测器)。“针对不同的目标气体,我们可选用不同类型的检测器来进行检测。”而各个微型器件的集成也是一项难度颇大的工作。“各个关键部件研制出来之后,需要将它们集成。集成中最大的问题就是关键部件的接口问题。因为器件都比较微小,在主要连接部位,不能有‘死体积’(注:会影响结果准确性)发生。”朱小锋说,为此他们在关键部件的接头部分做了专门的设计,以尽量减少“死体积”的产生。实地检验获认证研制出设备后,朱小锋团队即携设备在大兴国际机场、北京通州城市副中心等地对设备进行了实地检验。项目研发团队对设备进行实地检验“我们将研制的微型色谱仪的检测数据与实验室分析数据进行比对,两者数据相当接近。”朱小锋说:“这说明了我们目前开发的产品可以用于现场的快速检测。”功夫不负有心人。年度北京市科学技术进步二等奖证书年8月,消息传来,这项由北京市劳保所与中科院电子所、西安交通大学等单位共同完成的“基于微色谱的快速准确高灵敏气体检测关键技术及应用”项目,获得了年度北京市科学技术进步二等奖。目前,相关技术的产业化已累计贡献数亿元产值。难度最大是集成创新回顾研发中的种种细节,朱小锋很是感慨。针对便携式仪器的研发,目前国内外正在开展研发甚至宣称已经研发出产品的团队不在少数。但是,这些设备在集成之后能够真正走向应用、达到预期性能的,寥寥无几。微型化气体传感器“因为分析检测仪器的研制它确实是一个多学科交叉的领域,而不是单纯的一个设备制造,只需要搞结构的、搞硬件的就能做出来。”朱小锋说:“它后面涉及的方法、应用等都要研究,所以我们把搞分析化学的、机械设计的、软件控制的,糅到一块,才能把这个事做好。”首先是加工难——因为加工出来的产品往往跟设计有出入,而实验室缺乏专业设备也让一些工作难以开展,比如缺乏设备检测涂覆是否均匀平整等等。想法突破更难——朱小锋说,他原来是做应用做集成,往往
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