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液相色谱仪常用检测器之蒸发光散射检测器

发布时间:2023/5/2 18:26:52   
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液相色谱仪常用检测器之蒸发光散射检测器

蒸发光散射检测器

液相色谱仪常用检测器之蒸发光散射检测器是深圳市亿鑫仪器设备有限公司提供。

蒸发光散射检测器是液相色谱仪分析过程中比较重要的检测器,今天就来呵大家分享一下,蒸发光散射检测器的发展历史、结构原理以及应用维护。

一、蒸发光散射检测器的发展历史:

第一台蒸发光散射检测器是澳大利亚八十年代初商品化

第二代发展到激光光源型

第三代发展到低温蒸发型

二、蒸发光散射检测器的结构原理:

原理:高效液相洗脱液进入检测器后,首先被高压气流雾化,形成的小液滴进入蒸发室(漂移管),流动相及低沸点的组分被蒸发,剩下高沸点组分的小液滴进入检测池,光束穿过检测池时被散射,散射光被检测元件接收形成电信号,电信号通过放大电路、模数转换电路、计算机成为色谱工作站的数字信号——色谱图。

蒸发光散射检测器结构图

1、雾化过程:液体流动相在载气压力的作用下在雾化室内转变成细小的液滴,从而使溶剂更易于蒸发。

正面撞击分流:雾化颗粒不均匀、信号响应低、稳定性差、分流后信号降低明显

热分流模式:平衡时间长、稳定性差、热分流影响溶剂蒸发效果

束流分流模式(性能最优):雾化颗粒均匀、信号响应更高且稳定、信号强度与不分流相当

雾化过程

2、蒸发过程:载气把液滴从雾化室运送到漂移管进行蒸发。在漂移管中,溶剂被除去,留下微粒或纯溶质的小滴。

低温蒸发模式(最优):对半挥发性物质和热敏性化合物同样具有较好的灵敏度

高温蒸发模式

璃旋转蒸发室:需清洗,机械强度低

不锈钢蒸发室:机械强度大,无需清洗,稳定性好

直管内填充分流:信号不断降低,易残留污染

长弯管空腔:无需清洗,稳定性好

蒸发过程

3、检测过程(关键):溶质颗粒气流从漂移管出来后进入光检测池,在检测池发生光散射作用,通过光电倍增管进行收集。溶质颗粒在进入光检测池时被辅助载气所包封,避免溶质在检测池内的分散和沉淀在壁上,极大增强了检测灵敏度,降低了检测池表面的污染。

检测过程

三、蒸发光散射检测器的应用场合及特点

1、通用型检测器:样品无需光吸收特性,可解决HPLC的检测难题,如磷脂、糖类、未衍生的脂肪酸和氨基酸等,无需柱前、柱后衍生。

2、质量型检测器:信号响应与样品质量相关,可获得未知物的质量信息。

3、广泛的溶剂和梯度兼容性:多溶剂梯度可获得稳定的基线,无溶剂峰干扰,受温度影响小。

4、分离复杂样品时,流动相中可适当添加改性剂:如:醋酸铵、冰醋酸、甲酸、TFA,氨水、三乙胺等。

使用注意事项:流动相不能含有不挥发成分,样品挥发性要低于流动相。

四、蒸发光散射检测器的使用与维护

蒸发光散射检测器运行流程图

1、检测器应安装在一个平稳的表面,需稳定电源,应远离气温变化大的地方,远离强磁场。

2、放置ELSD检测器的位置附近应有通风橱或其它通风设备(或者靠近窗户)。

3、使用纯净,干燥的气体,最好是氮气,输出压力稳定且可调节(压力5bar)。

4、仪器轻拿轻放,避免不必要的搬运。

5、必须使用HPLC级流动相溶剂,含有缓冲溶液的流动相必须过滤以防止基线噪声过大。

6、气体干燥剂彻底变色前就需要更新。

7、废液必须每天倾倒,废液管不能没入废液液面以下。

8、废气管末端置于通风设备内或窗外,管路整体头高尾低。

9、检测器清洁,雾化气体使用惰性气体!

10、建议正常使用期间每月一次;

五、蒸发光散射检测器与其它类型检测器的比较

示差折光检测器(RI)、紫外检测器(UV)、荧光检测器(FLD)、质谱(MS)

检测器比较

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