2、饲料中粗灰分的测定

　　饲料中粗灰分的测定一般采用GB/T-饲料中粗灰分的测定》[10]。

　　(1)应注意马弗炉的温度不能过高或者过低，一般控制在(+20)℃超过℃会引起磷及硫等盐的挥发[从而对检测结果造成影响，并且在实验过程中，仪器的使用温度应是设备的校准温度。同时，对设备的温度进行校准时，要对常用的温度值进行校准。

　　(2)做样前，坩埚要先进行灼烧干燥，灼烧时间为马弗炉温度达到℃后计时30min以上，干燥器中冷却至室温后称重。

　　(3)炭化要完全:炭化时要注意通风橱对炭化过程中样品的吸力，半盖坩埚盖，小火缓慢加热至无黑烟产生:使用电炉炭化时坩埚要放在石棉网上，且电炉功率不能太大，防止燃烧过于剧烈造成损失，整个过程避免产生明火。

　　(4)灰化要完全:放入样品前马弗炉应预先加热达到℃样品灼烧3h后观察是否有未灰化的黑色炭粒，若无，继续灼烧1h，若有，待坩埚冷却后，加水润湿残渣。烘干后继续灼烧，直至灰化完全。

　　(5)灰化终点判断:以时间加样品的灰化状态结合判断，不可单纯以时间来判定灰化终点，灰化终点应为样品残灰呈现灰白色或浅灰色。要注意特殊样品，如铁含量高的样品残灰呈现褐色，锰、铜含量高的样品，残灰呈现蓝绿色。

　　(6)灰化后，不可立刻从马弗炉中取出坩埚或放置在常温的台面上，应待温度稍微下降后再取出样品，否则易导致坩埚遇冷开裂。

　　(7)玉米蛋白粉、大米蛋白粉等样品灰化后容易有黑色碳粒,需要加水烘干后再次灰化。

　　(8)一般饲料样品先灰化3h，再灰化1h，即可达到恒重，但部分样品(玉米蛋白粉、大米蛋白粉等)按照国标规定的温度和时间灰化不完全，应适当延长灰化时间，使样品中的有机物完全氧化，减少实验误差[]。

　　有研究表明，马弗炉的预热时间、预热温度和坩埚摆放方式的变化都会导致结果偏差[13]。

　　3、饲料中水分的测定

　　饲料中水分的测定一般采用GB/T-《饲料中水分的测定》[14]，分直接干燥法和减压干燥法。使用该标准时，一定要注意该标准不适用的样品类型，特别是玉米及其他谷物等。该标准中提到的GB/T-《谷物及谷物制品水分的测定常规法》[15]已经废止。玉米水分按GB/T-《粮油检验玉米水分测定》[16]标准进行检测。但由于玉米的水分含量直接影响交易双方的结算最好由交易双方通过协议约定检测方法。

　　3.1直接干燥法

　　(1)烘干温度:按国标推荐温度(+2)℃执行。

　　(2)样品不可铺的太厚或太薄，应符合标准中规定“使样品铺开约0.3g/cm2”，根据经验厚度一般不超过0.5cm。

　　(3)样品制备要选择合适的粉碎设备，不可使用旋风磨，粉碎全部通过1mm(18目)标准筛，经四分法制得试样放于样品袋内，密封。粉碎或研磨过程样品暴露在空气中的时间会影响检测结果[17]。

　　(4)称量皿使用时必须戴洁净棉质手套，在烘干过程中不要随意打开烘箱门。

　　(5)称量皿应松散均匀的摆放在烘箱内，平均每立方分米烘箱内最多放一个，不可碰触烘箱壁，样品烘干时要打开器皿盖，样品从烘箱中取出时，应戴棉质手套从烘箱内快速盖上器皿盖后再取出，立刻放人干燥器内。

　　(6)应注意干燥器内干燥剂的颜色，一般使用变色硅胶，一日出现吸潮变色，应立即放入烘箱内烘干或者更换新的干燥剂。

　　(7)烘箱温度设置要准确，温度要按照烘箱检定(或校准)时给出的校准温度来设置，测样前应提前让温度升至检测方法要求的温度。同时要注意烘箱实际工作温度的稳定性[17]。烘箱烘干时间过长会导致过多的非水分损失，从而导致结果偏高[18]。

　　采样时样品的代表性、存储条件会影响检测结果的代表性[17]。一些含有挥发性成分的饲草和饲料样品不适合直接干燥法[19]。

　　3.2减压干燥法

　　(1)适用于脂肪含量高、液体或半固体的样品;(2)温度及真空达到设定条件时开始计时:

　　(3)脂肪含量较高的样品，因高温脂肪容易氧化，烘干时间过长反而会增重，应以增重前的质量为准。

文章来源：食品安全质量检测学报　作者：陆静等

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