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1范围

手持式能量色散X射线荧光光谱仪测定锰、镍、铬、钼、铜和钛含量的方法，各元素测定范围见表。

羨1元素及测定范围

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分:总则与定义

GB/T.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

GB/T能量色散X射线荧光光谱仪主要性能测试方法

3原理

样品受到高能量X射线照射激发，样品中各元素发出特征X-射线荧光光谱。通过测量所产生的特征X射线强度,根据校准曲线计算试样中镒、镣、铭、钥、铜和钛的初步含量。最后通过测试相近的有证标准物质/标准样品，使用有证标准样品/标准物质中元素的认证值与测量值之间的偏差对测量结果进行修正。

4试剂与材料

一套有证标准物质/标准样品。用于日常分析绘制校准曲线时,所选系列有证标准物质/标准样品中各被测元素含量应覆盖分析范围且有梯度;用于校正仪器漂移时，所选标准样品/标准物质不一定有证书，但应有良好的均匀性。

5仪器

手持式能量色散X射线荧光光谱分析仪。X射线光管功率22W,分辨率＜eV。

6取样和制样

被测样品的有效待测区域直径应大于仪器所选测量区域直径，推荐待测区域直径不小于10mm。

有证标准物质/标准样晶、分析样品应在同一条件下研磨及表面清洁处理，应保证样品表面平整、洁净，无锈层及涂覆层，样品厚度应不小于0.5mm,且无物理缺陷。对于需要进行表面处理的样品，可使用0.25mm以下光谱磨样机进行表面处理。

7仪器准备

瞥示一仪器有高压部分，其初级激发X射线也会产生相当大的辐射剂量，对使用者有可能造成损伤，因此，使用X射线仪器应符合国家有关法规的规定。应按照仪器厂家的安全说明书进行操作，使用过程中严禁将设备对准人体进行照射。

7.1环境条件应满足GB/T的仪器基本要求。避免在强磁场环境下使用。

7.2仪器使用前应预先通电，开机预热后，经过初始化能量通道校正，确认仪器各部分状态正常。预热时间应不少于5min。

8分析步骤

8.1校准曲线的确认

8.1.1测量样品前,用中间含量的有证标准物质/标准样品检验仪器内置校准曲线的有效性。如测量结果处于其标准值的扩展不确定度范围内，则执行测量程序。否则，应按8.1.2步骤，重新建立校准曲线。如仪器未设内置校准曲线,应先按8.1.2步骤，建立校准曲线。

8.1.2在选定的工作条件下，激发一系列不锈钢有证标准物质/标准样品，每个样品至少测定3次，每次测量时间不少于30s,以每个待测元素强度的平均值对该元素的含量值绘制校准曲线。如有必要，应进行基体校正和干扰元素校正。

8.2测量

在相同的工作条件下进行样品分析。每个样品至少选择3个不同的点进行测量，每个点的测量时间不少于30s,取平均值。必要时，可选择组成成分相近的标准样品/标准物质对待测样品的测量结果进行修正。根据经验，所选有证标准物质/标准样品与待测样品含量的接近程度可参考以下要求：

a）主量元素（21%）：有证标准物质/标准样品与待测样品的含量相差不应超过±10%。

b）微量元素1%）：有证标准物质/标准样品与待测样品的含量相差不应超过士50%。

按仪器说明书的要求，对仪器定期进行校核，以校正仪器日常的漂移。

9结果计算

根据样品中被测元素的荧光强度，通过校准曲线计算出被测元素的含量。

被测元素的分析结果，应在校准曲线所覆盖的含量范围内。

测定结果以质量分数(%)的形式报告，一般情况下，计算结果中分析含量大于或等于1%时，保留小数点后2位数字;低于1%时保留小数点后3位数字

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