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容量器皿的校准一一万融实验

发布时间:2024/1/26 14:33:17   
由于玻璃具有热胀冷缩的性质,在不同温度下,玻璃量器的容积是不同的。因此,在要求准确度高的分析实验中,必须对量器进行校准。容量器皿的校准方法有称量法和相对校准法两种。(1)称量法称量法是指用分析天平称量出容量器皿所量入或量出的纯水的质量,然后根据该温度下水的密度,将水的质量换算为体积,算出容量器皿在20℃时的容积。校准室内室温波动不得大于1℃/h。要确保量器或称量瓶以及校准用水都处于同一室温下。①量出式量器校准的操作步骤 量出式量器洗净后垂直放置,注水到被检分度线以上几毫米处,再通过流液口排出多余的水,将液面调定至分度线上,倾斜接受容器与流液口端接触,以除去黏附于流液口的所有液滴,接着让水通畅地注入已知质量的称量瓶中,再称量已注水的称量瓶。使用分度值为0.1℃的温度计测量水温。同时,应记录天平室的气温和大气压力。称量应仔细而迅速地进行,以减少水分蒸发损失所产生的误差。所使用的天平应处于良好的工作状态中。称量量器的外部必须保持清洁干净,并小心拿放以防污染。②量入式量器校准的操作步骤 量入式量器洗净后,应进行干燥,可采用酒精洗涤、晾干或用热风吹干。准确称取空量器的质量,然后,注入水到待校准分度线以上几毫米处。用吸管将多余的水吸出,再用滤纸吸水对分度线做最后的调定。称量量器加水的质量。测量水温、气温和大气压力后进行计算。③计算 加水容器质量IL和空容器质量IE之差,就是在校准温度下,待校准量器量入(或量出)水的表观质量。由水的表观质量计算在标准温度下得到的量入(或量出)的待校准量器的容量时,应考虑以下几个因素:a.校准温度下的水的密度;b.校准温度与标准温度之间量器材料(玻璃)的热膨胀;c.空气浮力对水、容器和砝码的影响。通常标准温度定为20℃时,从量入(或量出)的表观质量来计算标准温度下容量的公式为:式中 V20——标准温度下(20℃),量器的容量,mL;IL——盛水容器的质量,g;IE——空容器的质量,g;ρA——空气密度,g/mL;ρB——砝码在标称质量时的实际密度,或电子天平砝码调整的基准密度,g/mL;ρW——校准温度时,水的密度,g/mL;γ——受检量器材料(玻璃)的体热膨胀系数,K-1;t——校准时使用的水温,℃。砝码在空气中称量时按砝码密度为8.0g/mL校准的结果,电子天平是以这个质量为标准调整的。式中,ρW、ρA、γ的相应值分别见表2-~表2-。表2- 不同温度下水的密度表2- 不同温度、压力下干燥空气密度表2- 石英与玻璃的体热膨胀系数由表2-可知,材料的体热膨胀系数值很小,只有对分析准确度要求极高时,才需要进行校正。表2-列出了容量量器校准时,各参数偏差引起的容积误差。从这些数字可以明显看到水温的测量是最关键的因素。弯液面的调定是容量测定的有关误差中最主要的。它取决于操作者的熟练程度,并与弯液面所在位的管子截面有关。典型的颈部直径与弯液面读数引起容积的绝对误差见表2-。表2- 容量量器校准时,各参数偏差引起的容积误差表2- 弯液面读数引起容积的绝对误差(2)相对校准法用一个已校准的容器,间接地校准另一个容器,称为相对校准法。在滴定分析中,要求确知两种量器之间的比例关系时,可用此法。实际工作中,常用校准过的移液管校准容量瓶的容积。其方法如下。取一个已洗净、晾干的mL容量瓶,用一支已校准过的洁净的25mL单标线吸量管准确移取纯水,沿壁放入容量瓶中(注意:不要让水滴落在容量瓶瓶颈的磨口处),重复移取4次。然后观察水的弯液面是否恰好与标线相切,若不相切,用涂料或透明胶布在瓶颈上另做记号,使标记的上边缘与水的弯液面最低处相切。以后使用时,采用这一校准后的标记和校准的体积数,并和校准用的单标线吸量管配套使用。

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