检测仪

走进国标里的非化学防腐剂聚赖氨酸

发布时间:2022/9/15 16:45:03   
北京治白癜风那间医院好 https://yyk.39.net/hospital/89ac7_detail.html

ε-聚赖氨酸是一种由白色链球菌发酵产生的具有抑菌功效的多肽,是一种天然、安全、健康的抗菌食品防腐剂。它对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌和酵母菌等具有明显的抑制作用,可作为防腐保鲜剂应用于果蔬、豆类、大米及制品、小麦粉及制品、杂粮制品、肉制品、调味品、饮料、化妆品和日化用品。

其产品主要有ε-聚赖氨酸,ε-聚赖氨酸盐酸盐和ε-聚赖氨酸柠檬酸盐。其中ε-聚赖氨酸盐酸盐在市场上比较常见。目前纯的ε-聚赖氨酸,目前国内可以完成工业生产的,寥寥无几,而且因为其物理性质易吸水,生产和包装过程中极易吸收空气的水蒸气,形成板结,因此市面上主要以盐酸盐的情况出现。

ε-聚赖氨酸因为其PH范围偏碱性,在日化领域有比较广泛的应用。年5月1日起施行的国家药监局相关文件,也将ε-聚赖氨酸列入了化妆品原料目录。

至于ε-聚赖氨酸盐酸盐,则多用于食品防腐中,因为其安全绿色,易与其他产品复配的优势,又随着脱氢乙酸在国内的禁止,以及国外法规逐步禁用那他霉素,ε-聚赖氨酸盐酸盐都是一种比较理想的替代选择,

最后附上国标中对ε-聚赖氨酸及ε-聚赖氨酸盐酸盐的使用范围及检验方法的规定:

一、ε-聚赖氨酸

英文名称:ε-polylysine

功能:防腐剂

用量及使用范围

(二)质量规格要求

1.生产工艺

由小白链霉菌(Streptomyces.Albulus)PD-1经过液体深层有氧发酵制得的食品添加剂ε-聚赖氨酸。

2.技术要求

2.1感官要求:应符合表1的规定。

表1感官要求

2.2技术要求:应符合表2的规定。

表2理化指标

附录A

检验方法

A.1安全警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

A.2一般规定

本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T—中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T、GB/T、GB/T的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。

A.3鉴别试验

易溶于水,略带苦味。

A.4ε-聚赖氨酸含量的测定

A.4.1试剂和材料

A.4.1.1硫酸钠溶液:0.30mol/L。称取42.6g硫酸钠溶解并定容至mL,用乙酸调pH为4.0。

A.4.1.2ε-聚赖氨酸标准贮备溶液:10.0mg/mL。称取1.0gε-聚赖氨酸标准样品,溶解并定容至mL。

A.4.1.3ε-聚赖氨酸标准溶液:1.0mg/mL。移取10.0mLε-聚赖氨酸标准贮备溶液于mL容量瓶中,定容至mL。

A.4.2仪器和设备

凝胶渗透色谱仪:配有紫外检测器。

A.4.3参考色谱条件

A.4.3.1凝胶柱:水相凝胶过滤色谱(7.8mm×mm)。

A.4.3.2检测温度:30℃。

A.4.3.3检测波长:nm。

A.4.3.4流速:0.5mL/min。

A.4.3.5进样量:20μL。

A.4.3分析步骤

A.4.3.1标准曲线的绘制

分别移取0.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mLε-聚赖氨酸标准溶液至25mL容量瓶中并定容,溶液经0.22μm微孔滤膜过滤。打开色谱仪,并调至工作状态,待基线平稳后,依次将上述ε-聚赖氨酸标准溶液注入凝胶柱中,进样量为20μL,记录峰面积,以标准溶液中ε-聚赖氨酸的质量为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线。

A.4.3.2试样测定

准确称取0.1g试样,溶解定容至mL。配好的试样溶液经0.22μm微孔滤膜过滤,进样量为20μL,进行凝胶渗透色谱检测,记录峰面积,并根据标准曲线查得试样中ε-聚赖氨酸的质量。

A.4.4结果计算

ε-聚赖氨酸含量的质量分数w,按公式(A.1)计算:

m1

w=——×%…………………………………(A.1)

m

式中:

m1——从标准曲线中查得的ε-聚赖氨酸质量,单位为克(g);

m——试样质量,单位为克(g)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2%。

二、ε-聚赖氨酸盐酸盐

英文名称:ε-poly-L-lysineHCl

功能:防腐剂

(一)用量和使用范围

(二)质量规格要求

1、生产工艺

从淀粉酶产色链霉菌(Streptomyces.diastatochromogenes)受控发酵培养液经离子交换树脂吸附、解吸、提纯的食品添加剂ε-聚赖氨酸盐酸盐。

2技术要求

2.1感官要求:应符合表1的规定。

表1感官要求

2.2理化指标:应符合表2的规定。

表2理化指标

附录A

检验方法

A.1安全警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

A.2一般规定

本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T、GB/T、GB/T的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。

A.3鉴别试验

A.3.1试剂和材料

A.3.1.1碱性硝酸铋溶液:碱性硝酸铋0.85g加乙酸10mL及水40mL溶解。

A.3.1.2碘化钾溶液:碘化钾8g加水20mL溶解。

A.3.1.3Dragendorf试液:碱性硝酸铋溶液5mL、碘化钾溶液5mL、乙酸20mL和水mL混合而成。现用现配。

A.3.1.4pH6.8的0.1mol/L磷酸缓冲溶液。

A.3.1.5甲基橙试液:0.1mmol/L。

A.3.1.6正丁醇/水/冰乙酸溶液:(4:2:1)。

A.3.1.7茚三酮的丙酮溶液:1→50。

A.3.2分析方法

A.3.2.10.1%试样液1mL加Dragendorf试液1mL,应产生红褐色沉淀。

A.3.2.2取试样0.1g溶于pH6.8的0.1mol/L磷酸缓冲溶液mL中,取试样溶液1mL,加甲基橙试液1mL,应产生红褐色沉淀。

A.3.2.3参照GB/T.方法将试样水解成单一氨基酸,制成含本品约1mg/mL的近中性水溶液,作为试样溶液;精密称取赖氨酸盐酸盐标准样品适量,加水稀释成1mg/mL的溶液,作为标准溶液;另取试样适量,制成含试样约1mg/mL的水溶液,作为对照液;另取赖氨酸盐酸盐标准样品与精氨酸标准样品各适量,置于同一量瓶中,用水溶解并稀释成0.4mg/mL的溶液,作为系统适用性试验溶液。按照薄层色谱法(《中国药典》附录VB)试验,吸取上述四种溶液各2μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇/水/冰乙酸溶液为展开剂,展开液由原始线上升高于10cm处时,晾干,90℃干燥10min,喷以茚三酮的丙酮溶液,90℃加热至斑点出现,立即检视。标准溶液应显示一个清晰斑点;系统适应性试验溶液应显示两个完全分离的斑点,且其中一个斑点与标准溶液斑点色泽相似,Rf值相等;试样溶液所得斑点与标准溶液所示斑点,色泽相似,Rf值相等。对照液应在原点处显示一个清晰斑点,没有其它斑点出现。

A.4ε-聚赖氨酸盐酸盐含量的测定

A.4.1方法提要

利用高效液相色谱测定ε-聚赖氨酸盐酸盐的含量。

A.4.2试剂和材料

A.4.2.1磷酸氢二钾。

A.4.2.2硫酸钠。

A.4.2.3磷酸。

A.4.2.4乙腈。

A.4.3仪器和设备

高效液相色谱仪:配有紫外检测器,或其他等效的检测器。

A.4.4参考色谱条件:

A.4.4.1检测波长:nm;

A.4.4.2色谱柱:C18色谱柱,柱为4.6mm×mm。或其他等同分离效果的色谱柱和色谱条件。

A.4.4.3流速:0.4mL/min;

A.4.4.4定量进样器L。

A.4.5分析步骤

A.4.5.1流动相的制备

将1.7g的磷酸氢二钾和1.42g的硫酸钠溶于mL的水中,用磷酸调pH至3.4后,用水定溶至mL,取此溶液mL加入80mL乙腈,混匀。用0.45m的膜过滤器过滤。

A.4.5.2标准样品溶液的制备

精确称量约20.00mgε-聚赖氨酸盐酸盐标准样品,加入到25mL的容量瓶中,加流动相到刻度下1cm处超声10min,待冷至室温用流动相定容至刻度混合均匀。将此溶液用0.45m的膜过滤器过滤,待用。

A.4.5.3试样溶液的制备

精确称量约20.00mg试样,加入到25mL的容量瓶中,加流动相到刻度下1cm处超声10min,待冷至室温用流动相定容至刻度混合均匀。将此溶液用0.45m的膜过滤器过滤,待用。

A.4.5.4测定

分别向液相色谱仪注入标准样品溶液和试样溶液,记录主峰的峰面积,进样量为20L。

A.4.6结果计算

ε-聚赖氨酸盐酸盐含量(以干品计)的质量分数w1,按公式(A.1)计算:

w1=[(Ws×Ps/Wu)(Ru/Rs)×%]÷(1-w2)………………(A.1)

式中:Ws——制备标准样品溶液所用的ε-聚赖氨酸盐酸盐标准样品的质量(mg);

Ps——制备标准样品溶液所用的ε-聚赖氨酸盐酸盐标准样品含量(%);

Wu——试样溶液中试样的质量(mg);

Rs——标准样品溶液中主峰面积的响应值;

Ru——试样溶液中主峰面积的响应值;

w2——A.5中测得的干燥减量的质量分数。

注:系统适用性为重复注入标准样品溶液三次,所得响应面积的相对平均偏差小于1.0%。

A.5干燥减量的测定

按GB.3中的第一法,直接干燥法进行测定。

A.6pH的测定

试样溶液为10g/L水溶液,采用酸度计进行测定。



转载请注明:http://www.aideyishus.com/lkyy/1588.html
------分隔线----------------------------